高纯五氧化二钒样品在-(4 1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。
五氧化二钒产品达到GB3283
采用制粒焙烧、离子交换、碱浸、煅烧工艺从某石煤钒矿选矿富集所产钒精矿中提钒。结果表明,V2O5焙烧收率99.50%,浸出率84.49%,净化收率98.15%,五氧化二钒,树脂吸附—解吸收率99.69%,沉钒—煅烧收率98.85%,生产五氧化二钒,全流程总收率81.31%,中间试验指标。所产五氧化二钒产品达到GB3283-87V2O598牌号标准,副产品白炭黑SiO2含量可达96%以上。
采用高压密闭微波加热方式,以和盐酸混合酸(VHNO3∶VHCl=1∶2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二钒中质量分数为0.003%~0.****的硼和铋的分析方法。实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰,但是,高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度;钒基体的连续背景叠加导致了硼、铋谱线的背景基线信号强度增强;硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线重叠干扰。方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响,五氧化二钒价格,通过采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区域,提高了痕量硼、铋的检测性能。硼和铋的测定下限分别为0.001 1%和0.002 3%(二者均为质量分数),背景等效浓度分别为0.000 4%和0.001 8%(二者均为质量分数)。样品分析结果的相对标准偏差(RSD,五氧化二钒报价,n=8)小于8.0%,加标回收率在93%~110%之间,实际样品测定结果与电感耦合等离子质谱法一致。
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